農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法有哪些？

農(nóng)藥速測(cè)卡的使用方法

一、整體測(cè)定法

1、選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見(jiàn)方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL純凈水或緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。

2、取一片速測(cè)卡，撕去上蓋膜，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)，在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。

3、將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合發(fā)生反應(yīng)。根據(jù)白色藥品的顏色變化判讀結(jié)果。

4、每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)純凈水或緩沖液的空白對(duì)照卡。

二、表面測(cè)定法（粗篩法）

1、擦去蔬菜表面泥土，滴2-3滴洗脫液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。

2、取一片速測(cè)卡，撕去上蓋膜，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。

3、放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)，在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。

4、將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合發(fā)生反應(yīng)。根據(jù)白色藥品的顏色變化判讀結(jié)果。

5、每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)洗脫液的空白對(duì)照卡。

結(jié)果判定：

與空白對(duì)照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽(yáng)性結(jié)果，不變藍(lán)為強(qiáng)陽(yáng)性結(jié)果，說(shuō)明農(nóng)藥殘留量較高，顯淺藍(lán)色為弱陽(yáng)性結(jié)果，說(shuō)明農(nóng)藥殘留量相對(duì)較低。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照卡相同，為陰性結(jié)果。 對(duì)陽(yáng)性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。

附加說(shuō)明：

1、蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì)，容易產(chǎn)生假陽(yáng)性。處理這類(lèi)樣品時(shí)，可采取整株（體）蔬菜浸提或采用表面測(cè)定法。對(duì)一些含葉綠素較高的蔬菜，也可采取整株（體）蔬菜浸提的方法，減少色素的干擾。

2、當(dāng)溫度條件低于37℃，酶反應(yīng)的速度隨之放慢，藥片加液后放置反應(yīng)的時(shí)間應(yīng)相對(duì)延長(zhǎng)，延長(zhǎng)時(shí)間的確定，應(yīng)以空白對(duì)照卡用手指（體溫）捏3min時(shí)可以變藍(lán)，即可往下操作。注意樣品放置的時(shí)間應(yīng)與空白對(duì)照卡放置的時(shí)間一致才有可比性。空白對(duì)照卡不變色的原因：一是藥片表面緩沖溶液加的少、預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤(rùn)，二是溫度太低。需進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋亍?

3、速測(cè)卡對(duì)農(nóng)藥非常敏感，測(cè)定時(shí)如果附近噴灑農(nóng)藥或使用衛(wèi)生殺蟲(chóng)劑，以及操作者和器具沾有微量農(nóng)藥，都會(huì)造成對(duì)照和測(cè)定藥片不變藍(lán)。

4、紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時(shí)間以3min為準(zhǔn)，3min后藍(lán)色會(huì)逐漸加深，24h后顏色會(huì)逐漸褪去。

保存條件:

陰涼、干燥、避光保存，有條件者放于4℃冰箱中最佳。農(nóng)藥速測(cè)卡開(kāi)封后最好在三天內(nèi)用完，如一次用不完可存放在干燥器中，一周內(nèi)用完。保質(zhì)期1年。

檢測(cè)農(nóng)藥殘留

首先告訴你,不可能全部檢測(cè),要是你是要求全部合格,只有一點(diǎn)點(diǎn)測(cè).按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),一般是采用抽樣檢查.抽樣有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn),按照抽樣檢測(cè)如果沒(méi)有殘留.那么就認(rèn)為合格.具體要考慮你是用來(lái)干什么的.抽樣方法參見(jiàn):http://www.cpirc.org.cn/rkcd/rkcd_detail.asp?id=154

蔬菜中的農(nóng)藥殘留怎么檢測(cè)

我們的生活離不開(kāi)蔬菜和水果，為降低吃入殘留農(nóng)藥水果蔬菜的概率，建議消費(fèi)者采用如下避免毒害的自保之道：

(1)以水果蔬菜專(zhuān)用清洗配方清洗水果蔬菜。

(2)盡量選購(gòu)時(shí)令盛產(chǎn)的水果蔬菜。

　(3)在自然災(zāi)害或節(jié)慶日前后，應(yīng)避免搶購(gòu)水果蔬菜，以防止農(nóng)民為搶收水果蔬菜，加重農(nóng)藥噴灑劑量。

(4)勿偏食某些特定的水果蔬菜。

　(5)可選購(gòu)市面上信譽(yù)良好的水果蔬菜加工品(如罐裝及腌漬水果蔬菜等)或冷凍蔬菜，因?yàn)樯鲜龅乃卟擞诩庸み^(guò)程中(如“殺菁法”)已除去大部分的農(nóng)藥。

(6)外表不平或多細(xì)毛的水果蔬菜(如獼猴桃、草莓等)較易沾染農(nóng)藥，因此食用前，可去皮者，一定要去皮，否則，請(qǐng)務(wù)必以水果蔬菜清洗配方及清水多沖洗后再食用。

(7)可選購(gòu)含農(nóng)藥概率較少的水果蔬菜，如具有特殊氣味的洋蔥、大蒜、九層塔；對(duì)病蟲(chóng)害抵抗力較強(qiáng)的龍須菜；需去皮才可食用的馬鈴薯、甘薯、冬瓜、蘿卜，或有套袋的水果蔬菜。

(8)當(dāng)發(fā)現(xiàn)水果蔬菜表面有藥斑，或有不正常、刺鼻的化學(xué)藥劑味道時(shí)，表示可能有殘留農(nóng)藥，應(yīng)避免選購(gòu)。

(9)對(duì)于連續(xù)性采收的農(nóng)作物(可長(zhǎng)期而連續(xù)多次采收)，如菜豆、豌豆、韭菜花、小黃瓜、芥藍(lán)菜等，是需要長(zhǎng)期且連續(xù)地噴灑農(nóng)藥，消費(fèi)者應(yīng)特別加強(qiáng)這些作物的清洗次數(shù)及時(shí)間，以降低其農(nóng)藥殘留量。

食品中的農(nóng)藥殘留應(yīng)采用什么方法測(cè)定

農(nóng)藥殘留的主要檢測(cè)方法:生化檢測(cè)法是利用生物體內(nèi)提取出的某種生化物質(zhì)進(jìn)行的生化反應(yīng)來(lái)判斷農(nóng)藥殘留是否存在以及農(nóng)藥污染情況,在測(cè)定時(shí)樣本無(wú)需經(jīng)過(guò)凈化,或凈化比較簡(jiǎn)單,檢測(cè)速度快.生化檢測(cè)法中又以酶抑制法和酶聯(lián)免疫法應(yīng)用最為廣泛.普通家庭還是別想了,需要專(zhuān)業(yè)知識(shí)和儀器,可以用用我賬號(hào)名字的護(hù)食安智能家用食品檢測(cè)儀,輕松幾下就能看到農(nóng)藥殘留是否超標(biāo),吃起來(lái)也放心安心,歡迎wx/wb 我賬號(hào)名字護(hù)食安.

蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法

農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀方法

1、儀器正常工作條件。

（1）室溫25-35℃（室溫低于25℃時(shí)加水浴）。

（2）室內(nèi)相對(duì)濕度不大于85%。

2、試劑配制。

① 緩沖液：將緩沖液試劑袋中的試劑倒出，溶于500ml 蒸餾水中，溶解、混勻即可。

② 底物：往標(biāo)注為底物的瓶中加入13ml蒸餾水。2~4oC環(huán)境下冷藏保存。

③ 顯色劑：無(wú)需配制放入冰箱冷藏（2~4oC），切勿冷凍結(jié)冰。

④ 酶試劑：酶試劑已配成溶液可直接使用。平常要在2~4oC環(huán)境條件下冷藏保存，切勿冷凍至結(jié)冰！！！。

3、檢液制備。

（1）從田間采摘2-2.5Kg可食用菜樣，分成3份，1份備案，1份用于復(fù)檢，1份用于檢測(cè)。取表面干凈的蔬菜，用天平準(zhǔn)確稱(chēng)取2g，葉菜取葉片部分，果菜如番茄、黃瓜等橫截削下一片。

（2）將葉片、瓜肉等剪成1cm見(jiàn)方，置于小燒杯內(nèi)，加入10ml提取液浸沒(méi)，室溫放置10min，每3min晃動(dòng)一下燒杯。

（3）將燒杯中的提取液倒入試管內(nèi)，略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml，移入另一試管內(nèi)，即為檢液。

4、儀器操作與測(cè)試。

3、檢測(cè)樣品測(cè)試：

(1) 空白對(duì)照測(cè)量：

① 取2.5ml對(duì)照樣品于比色皿中；

② 將比色皿放入指定的通道中；

③ 按“對(duì)照”鍵，屏幕下方顯示測(cè)量時(shí)間；

④ 檢測(cè)結(jié)束后，儀器自動(dòng)顯示對(duì)照樣品的測(cè)試結(jié)果△Ao。

[備注]：a 當(dāng)顯色時(shí)間為1min時(shí)，空白對(duì)照值在0.15-0.3之間時(shí)，可繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)；

b 當(dāng)空白對(duì)照值在＜0.15時(shí)，需重做空白對(duì)照，若重復(fù)多次的空白對(duì)照值＜0.15時(shí)，必須更換酶試劑。

c 當(dāng)空白對(duì)照值在＞0.3時(shí), 要將酶溶液適當(dāng)稀釋?zhuān)匦伦隹瞻讓?duì)照。

d 當(dāng)顯色時(shí)間為3min時(shí)，對(duì)照值應(yīng)≥0.3。＜0.3時(shí)更換酶試劑。

(2) 樣品測(cè)量：

① 取2.5ml待測(cè)樣品于比色皿中；

② 將比色皿放入指定的通道中；

③ 按“樣品”鍵，屏幕下方顯示測(cè)量時(shí)間；

④ 檢測(cè)結(jié)束后，儀器自動(dòng)顯示指定通道檢測(cè)樣品的測(cè)試結(jié)果△Ai。

【 判斷標(biāo)準(zhǔn)】

(1) 樣品的抑制率在40~50%之間為可疑農(nóng)殘超標(biāo)樣品；

(2) 抑制率＞50%為農(nóng)殘超標(biāo)樣品，表明被測(cè)樣品的農(nóng)藥殘留毒性可能超過(guò)安全的界定標(biāo)準(zhǔn)，建議用氣相色譜等儀器分析法作進(jìn)一步確認(rèn)。

【注意事項(xiàng)】

①加入底物后，應(yīng)迅速混勻，立即測(cè)試。

②所用的檢測(cè)液對(duì)皮膚均具有不同程度的傷害，使用時(shí)請(qǐng)做好防護(hù)。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗。

③檢測(cè)試劑請(qǐng)務(wù)必在2~4oC冰箱保存。

二、注意事項(xiàng)

1、檢液制備過(guò)程中，浸提時(shí)每3min應(yīng)晃動(dòng)一下，晃與不晃有影響。浸提時(shí)間要保證10min，縮短時(shí)間對(duì)結(jié)果影響較大。

2、建議使用同一個(gè)比色皿（每次使用前用蒸餾水沖洗2次，再甩干，并用擦鏡紙擦干光面），使用不同的比色皿對(duì)結(jié)果有很大影響。一批檢樣同時(shí)檢測(cè)，共用一個(gè)對(duì)照，還有利于工作時(shí)間的縮短。

3、酶液和顯色劑與提取液的反應(yīng)時(shí)間為15min，反應(yīng)時(shí)間不同，結(jié)果不同，時(shí)間越長(zhǎng)，靈敏度越高。

4、酶、顯色劑不能漏加、多加，否則對(duì)結(jié)果影響大。在對(duì)蔬菜檢樣的檢測(cè)過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)肅認(rèn)真，按操作程序進(jìn)行，建議對(duì)抑制率≥50%以上的菜樣，應(yīng)進(jìn)一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析，以確定其農(nóng)藥殘留是否真的超標(biāo)。

5、對(duì)蔥、大蒜、韭菜、荔頭、芫荽等蔬菜，采用酶抑制法速測(cè)，出現(xiàn)假陽(yáng)性的可能性極大，且辛辣味愈濃的大蒜品種，出現(xiàn)假陽(yáng)性頻率愈高，但未發(fā)現(xiàn)測(cè)試過(guò)程出現(xiàn)假陰性問(wèn)題。

6、紫紅茄、番茄、紅辣椒、紅莧菜、絲瓜含有天然色素，并且多汁，采用酶抑制法速測(cè)，其結(jié)果不受色素和汁液的干擾。 對(duì)綠葉蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等，采用酶抑制法測(cè)試結(jié)果正常，出現(xiàn)假陽(yáng)性、假陰性的可能性不大。

7、加入底物后，應(yīng)迅速混勻，立即測(cè)試。

8、空心菜、小白菜、豆角等為必檢項(xiàng)目，因這幾類(lèi)蔬菜或容易殘留農(nóng)藥，或使用農(nóng)藥次數(shù)多、密度大。但也不可忽視其他蔬菜種類(lèi)的檢測(cè)。

9、應(yīng)做好抽樣、檢測(cè)結(jié)果等的原始記錄，并最好用電腦打印，便于存檔、備查等的管理。

10、所用的檢測(cè)液對(duì)皮膚均具有不同程度的傷害，使用時(shí)請(qǐng)做好防護(hù)。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗

農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法

我做畢設(shè)也要檢測(cè)農(nóng)藥,我看了很多文獻(xiàn),一般都是固相萃取技術(shù)做樣品前處理,然后色譜分析,一般用氣相色譜儀等,就可以檢測(cè)出來(lái).我測(cè)的結(jié)果單位是mg/L.

自己在家怎么檢測(cè)農(nóng)藥殘留???不去檢測(cè)機(jī)構(gòu),用別的辦法,能檢測(cè)出來(lái)嗎

能檢測(cè),如上所述,農(nóng)殘快速檢測(cè)卡還有一種速測(cè)靈,但兩都效果都不是太好,只是自己放心.檢測(cè)成本也不低,再說(shuō)農(nóng)殘沒(méi)有你想的那么恐飾,也沒(méi)有你想的那么簡(jiǎn)單.多少少少都會(huì)有,但總體不會(huì)個(gè)個(gè)要命的,喝農(nóng)藥還能搶救,那農(nóng)藥對(duì)兌水就一會(huì)能怎么樣?

農(nóng)藥殘留有危害嗎？怎么檢驗(yàn)農(nóng)藥殘留？

農(nóng)藥殘留有危害嗎？怎么檢驗(yàn)農(nóng)藥殘留？？

目前，農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法種類(lèi)繁多，究其原理來(lái)說(shuō)主要分為兩大類(lèi)：生化測(cè)定法和色譜檢測(cè)法。其中生化測(cè)定法中的酶抑制率法由于具有快速、靈敏、操作簡(jiǎn)便、成本低廉等特點(diǎn)，被列為國(guó)家推薦標(biāo)準(zhǔn)方法，已成為對(duì)果蔬中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速定性初篩檢測(cè)的主流技術(shù)之一，得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。衍生物、代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱(chēng)。造成蔬菜農(nóng)藥殘留量超標(biāo)的主要是一些國(guó)家禁止在蔬菜生產(chǎn)中使用的有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥，如甲胺磷、氧化樂(lè)果、甲拌磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷等。農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，食用含有大量高毒、劇毒農(nóng)藥殘留引起的食物會(huì)導(dǎo)致人、畜急性中毒事故。長(zhǎng)期食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)副產(chǎn)品，雖然不會(huì)導(dǎo)致急性中毒，但可能引起人和動(dòng)物的慢性中毒，導(dǎo)致疾病的發(fā)生，誘發(fā)癌癥，甚至影響到下一代。

農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，化學(xué)速測(cè)法，主要根據(jù)氧化還原反應(yīng)，水解產(chǎn)物與檢測(cè)液作用變色，用于有機(jī)磷農(nóng)藥的快速檢測(cè)，但是靈敏度低，使用局限性，且易受還原性物質(zhì)干擾。農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶聯(lián)免疫分析（ELISA），基于抗原和抗體的特異性識(shí)別和結(jié)合反應(yīng)，對(duì)于小分子量農(nóng)藥需要制備人工抗原，才能進(jìn)行免疫分析。農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，酶抑制法，是研究最成熟、應(yīng)用最廣泛的快速農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)，主要根據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥對(duì)乙酰膽堿酶的特異性抑制反應(yīng)。農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，活體檢測(cè)法，主要利用活體生物對(duì)農(nóng)藥殘留的敏感反應(yīng)，例如給家蠅喂食樣品，觀(guān)察死亡率來(lái)判定農(nóng)殘量。該方法操作簡(jiǎn)單，但定性粗糙、準(zhǔn)確度低，對(duì)農(nóng)藥的適用范圍窄。

什么是農(nóng)藥殘留高通量檢測(cè)

朋友你好,農(nóng)藥殘留高通量檢測(cè)就是指農(nóng)藥殘留一次性大容量檢測(cè),高通量意味著大容量檢測(cè)設(shè)備,目前國(guó)內(nèi)最多有96 通道的,一次性能同時(shí)檢測(cè)88個(gè)樣品,算是農(nóng)藥殘留高通量檢測(cè)的極品設(shè)備!!!

農(nóng)藥殘留色譜檢測(cè)法介紹

氣相色譜法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的質(zhì)量控制

陳惠娟等；

利用氣相色譜法對(duì)蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)過(guò)程中,要依靠有效的質(zhì)量控制措施,消除或控制影響分析結(jié)果的各種誤差,以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性。

1 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

溶劑、試劑和吸附劑的純度及適用性,不僅直接影響測(cè)定結(jié)果而且對(duì)氣相色譜儀中的色譜柱、檢測(cè)器也有一定的影響,因此在實(shí)驗(yàn)前必須測(cè)試每批次空白試劑、吸附劑和試劑的可用性。對(duì)溶劑而言一般每批溶劑取100～200mL濃縮,定容lmL,進(jìn)樣1μL無(wú)干擾峰即可。而且在分析測(cè)定時(shí),為避免交叉污染,要做全程序空白實(shí)驗(yàn),確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性。按比例配制的混合溶劑,由于各溶劑的沸點(diǎn)不同,放置時(shí)的揮發(fā)程度不同,比例易改變,因此混合溶劑宜現(xiàn)用現(xiàn)配。

2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,稱(chēng)量時(shí)要快、準(zhǔn),溶解并定容,定容所用溶劑與樣品預(yù)處理所用溶劑相同。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,按要求配制。同時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)工作系列,并在氣相色譜儀上測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)工作系列并繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。由于低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性差,易揮發(fā),導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度降低,因此,在測(cè)樣時(shí)先作單點(diǎn)或多點(diǎn)校正,以確定其濃度及變化的程度,以便及時(shí)重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,從而確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,再現(xiàn)性。在配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要依據(jù)各農(nóng)藥組分響應(yīng)值的大小,取不同的量來(lái)配制, 使各組分響應(yīng)值大致持平。

3 樣品制備

3. 1 樣品預(yù)處理

取樣必須要有代表性,采用科學(xué)的抽樣方法以確定檢測(cè)數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。對(duì)于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法縮分,并切碎、打漿,稱(chēng)量。而且在每次切碎、打漿前都必須洗凈所用的工具,避免樣品之間的污染。

3. 2 樣品前處理

樣品前處理的基本要求就是減少待測(cè)農(nóng)藥的損失,提高回收率;排除雜質(zhì)的干擾;保持各操作的一致性。

3. 2. 1 提取 提取過(guò)程很重要,提取的完全與否直接影響測(cè)定結(jié)果,在分析過(guò)程中雖不能控制提取效率,但在分析過(guò)程中應(yīng)盡可能保持確證的提取程序不變。提取劑的選擇根據(jù)相似相溶的原理,盡量選用對(duì)待測(cè)農(nóng)藥溶解度大的溶劑并盡量減少雜質(zhì)的提取,提取劑可用單劑或混合溶劑。提取方法可采用浸泡過(guò)夜、振蕩提取、超聲波提取、索氏提取等,一般采用浸泡過(guò)夜和振蕩提取相接合的方法來(lái)提取。

3. 2. 2 凈化 將提取液凈化,凈化方式有液液分配、柱層析等,其目的都是去除雜質(zhì),減少干擾。在液液分配方式凈化中,開(kāi)始萃取時(shí),要多次排氣,特別是低沸點(diǎn)溶劑,如二氯甲烷等;分層較好時(shí), 注意分液漏斗壁上的水氣泡,當(dāng)有乳化現(xiàn)象不易分層時(shí),應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間靜置、機(jī)械攪動(dòng)、加電介質(zhì)或離心。萃取次數(shù)要根據(jù)每次的萃取效率來(lái)定。用柱層析方式凈化時(shí), 一般采用濕法裝柱比較好控制,在淋洗時(shí)要做淋洗曲線(xiàn),同時(shí)要注意淋洗速度,不要太快,否則收率低,分離不好。裝柱時(shí)要注意每一層一定要敲實(shí),而且各層之間界面要平整、清晰,在預(yù)淋洗、上樣、冼脫時(shí)柱中液面降至柱填充劑表面時(shí)再進(jìn)行下一步操作,以保證淋洗效果。

3. 3. 3 濃縮定容 經(jīng)凈化后的樣液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮后轉(zhuǎn)移、定容。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)是減壓蒸餾,密閉性高,蒸發(fā)速度快,但注意流速不能快, 不要蒸干, 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)溫度要小于40℃。

4 樣品分析

將制備好的樣品上機(jī)測(cè)定。

1)在樣品測(cè)定前必須進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校正,以確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效性。

2) 每批樣品檢測(cè)都要進(jìn)行混合標(biāo)樣的測(cè)試,空白樣及添加空白樣的測(cè)試,同時(shí)每一測(cè)試農(nóng)藥的色譜參數(shù)(如分離度、拖尾因子、相對(duì)響應(yīng)值等)應(yīng)符合方法性能要求, 相對(duì)保留時(shí)間的變幅應(yīng)在2%以?xún)?nèi)。介質(zhì)的干擾峰不應(yīng)大于等于0. 3LCL (最低校正水平,即與規(guī)定的最高殘留限量比較,檢測(cè)方法應(yīng)該達(dá)到的最低檢測(cè)濃度) ,若存在介質(zhì)效應(yīng),則需要使用添加介質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在測(cè)定時(shí),可用標(biāo)準(zhǔn)和樣品交替進(jìn)樣的辦法來(lái)減少誤差。3)準(zhǔn)確度和精密度。每批至少做兩個(gè)添加濃度的回收,當(dāng)符合要求后檢測(cè)數(shù)據(jù)方可報(bào)出,否則必須查找原因重新檢測(cè)。

5 數(shù)據(jù)處理

5. 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量計(jì)算及其濃度的有效數(shù)字

標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量計(jì)算是在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中響應(yīng)值變化不大時(shí),采用前、中、后測(cè)定值取平均值,即全過(guò)程平均。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的有效數(shù)字由其純度、取樣量和量器決定。

5. 2 測(cè)定數(shù)據(jù)的計(jì)算

首先對(duì)所測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行定性分析,判斷、確認(rèn)后,再選擇合適的積分條件,進(jìn)行積分,并定量計(jì)算。

5. 3 報(bào)告結(jié)果的有效數(shù)字

報(bào)告結(jié)果的有效數(shù)字要依據(jù)取樣量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和儀器的精度等多個(gè)值的有效數(shù)字的位數(shù)來(lái)決定,報(bào)告結(jié)果時(shí),測(cè)定結(jié)果的誤差只取一位,測(cè)定結(jié)果有效數(shù)字的最后一位即為誤差的對(duì)應(yīng)位。

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